ني ۽ ان جي ٻه طرفي پوليمر-مفت منتقلي تي هڪ مترجم گرافائٽ فلم کي وڌائڻ

Nature.com گهمڻ لاءِ توهان جي مهرباني. توھان استعمال ڪري رھيا آھيو برائوزر جو نسخو محدود CSS سپورٽ آھي. بهترين نتيجن لاءِ، اسان صلاح ڏيون ٿا ته توهان پنهنجي برائوزر جو نئون ورزن استعمال ڪريو (يا انٽرنيٽ ايڪسپلورر ۾ مطابقت واري موڊ کي بند ڪريو). ساڳئي وقت ۾، جاري سهڪار کي يقيني بڻائڻ لاءِ، اسان سائيٽ کي بغير اسٽائل يا جاوا اسڪرپٽ جي ڏيکاري رهيا آهيون.
Nanoscale graphite films (NGFs) مضبوط نانو مواد آھن جيڪي ڪيٽيليٽڪ ڪيميائي وانپ جي جمع ذريعي پيدا ڪري سگھجن ٿيون، پر سوال رھن ٿا انھن جي منتقلي جي آسانيءَ بابت ۽ ڪيئن مٿاڇري جي مورفولوجي ايندڙ نسل جي ڊوائيسز ۾ انھن جي استعمال کي متاثر ڪري ٿي. هتي اسان پولي ڪرسٽل لائن نڪيل ورق جي ٻنهي پاسن تي اين جي ايف جي واڌ جي رپورٽ ڪريون ٿا (ايريا 55 سينٽي 2، ٿولهه اٽڪل 100 اين ايم) ۽ ان جي پوليمر آزاد منتقلي (اڳتي ۽ پوئتي، ايراضي 6 سينٽي 2 تائين). ڪيٽالسٽ ورق جي مورفولوجي جي ڪري، ٻه ڪاربن فلمون پنهنجي جسماني ملڪيتن ۽ ٻين خاصيتن (جهڙوڪ مٿاڇري جي خرابي) ۾ مختلف آهن. اسان ظاھر ڪريون ٿا ته NGFs جن جي پسماندگيءَ سان NO2 جي چڪاس لاءِ چڱيءَ طرح موزون آھن، جڏھن ته فرنٽ پاسي تي ھموار ۽ وڌيڪ موڙيندڙ NGFs (2000 S/cm، شيٽ جي مزاحمت - 50 ohms/m2) قابل عمل ڪنڊڪٽر ٿي سگھن ٿا. چينل يا شمسي سيل جو اليڪٽرروڊ (جڏهن ته اهو 62٪ ڏيهي روشني منتقل ڪري ٿو). مجموعي طور تي، بيان ڪيل ترقي ۽ ٽرانسپورٽ جي عملن کي NGF کي ٽيڪنالاجي ايپليڪيشنن لاء متبادل ڪاربن مواد جي طور تي محسوس ڪرڻ ۾ مدد ڪري سگھي ٿي جتي گرافين ۽ مائڪرون-ٿلهي گرافائٽ فلمون مناسب نه آهن.
Graphite هڪ وڏي پيماني تي استعمال ٿيل صنعتي مواد آهي. خاص طور تي، گريفائٽ ۾ نسبتا گھٽ ماس کثافت ۽ اعلي جهاز جي حرارتي ۽ برقي چالکائي جي ملڪيت آهي، ۽ سخت حرارتي ۽ ڪيميائي ماحول ۾ تمام مستحڪم آهي 1,2. فليڪ گرافائٽ گرافيني ريسرچ 3 لاءِ هڪ مشهور شروعاتي مواد آهي. جڏهن پتلي فلمن ۾ پروسيس ڪيو وڃي ٿو، ان کي ايپليڪيشنن جي وسيع رينج ۾ استعمال ڪري سگهجي ٿو، بشمول اليڪٽرانڪ ڊوائيسز لاء گرمي سڪن، جهڙوڪ اسمارٽ فونز 4,5,6,7، سينسرز 8,9,10 ۾ هڪ فعال مواد جي طور تي ۽ برقياتي مقناطيسي مداخلت تحفظ 11. 12 ۽ انتهائي الٽرا وائلٽ 13,14 ۾ ليٿوگرافي لاءِ فلمون، شمسي سيلز ۾ چينل هلائڻ 15,16. انهن سڀني ايپليڪيشنن لاءِ، اهو هڪ اهم فائدو هوندو جيڪڏهن گرافائٽ فلمن (NGFs) جا وڏا علائقا نانوسڪيل <100 nm ۾ ڪنٽرول ٿيل موٽن سان آساني سان پيدا ۽ ٽرانسپورٽ ڪري سگهجن ٿيون.
گرافائٽ فلمون مختلف طريقن سان ٺاهيا ويا آهن. ھڪڙي صورت ۾، سرايت ۽ توسيع جي پٺيان exfoliation استعمال ڪيا ويا graphene flakes 10,11,17 پيدا ڪرڻ لاء. فليڪس کي لازمي ٿلهي جي فلمن ۾ وڌيڪ پروسيس ڪيو وڃي، ۽ گھڻا گريفائٽ شيٽ پيدا ڪرڻ ۾ اڪثر ڏينهن لڳن ٿا. ٻيو طريقو graphitable مضبوط اڳوڻن سان شروع ڪرڻ آهي. صنعت ۾، پوليمر جي چادرن کي ڪاربنائيز ڪيو ويندو آهي (1000–1500 °C تي) ۽ پوءِ گرافائيز ڪيو ويندو آهي (2800–3200 °C تي) چڱيءَ طرح ٺهيل پرت وارو مواد ٺاهڻ لاءِ. جيتوڻيڪ انهن فلمن جو معيار اعلي آهي، توانائي جو استعمال اهم آهي 1,18,19 ۽ گهٽ ۾ گهٽ ٿولهه ڪجهه مائڪرن تائين محدود آهي 1,18,19,20.
Catalytic chemical vapor deposition (CVD) گرافيني ۽ الٽراٿن گريفائٽ فلمون (<10 nm) ٺاهڻ لاءِ هڪ مشهور طريقو آهي جنهن سان اعليٰ ساخت جي معيار ۽ مناسب قيمت 21,22,23,24,25,26,27. بهرحال، گرافيني ۽ الٽراٿين گرافائٽ فلمن جي واڌ جي مقابلي ۾ 28، وڏي ايراضي جي واڌ ۽/يا اين جي ايف جي درخواست CVD استعمال ڪندي اڃا به گهٽ دريافت ڪئي وئي آهي 11,13,29,30,31,32,33.
CVD ٺاهيل گرافيني ۽ گرافائٽ فلمون اڪثر ڪري ڪم ڪندڙ ذيلي ذخيري تي منتقل ٿيڻ جي ضرورت آهي34. انهن پتلي فلمن جي منتقلي ۾ ٻه مکيه طريقا شامل آهن 35: (1) غير ايچ منتقلي 36,37 ۽ (2) ايچ تي ٻڌل ويٽ ڪيميائي منتقلي (سبسٽريٽ سپورٽ) 14,34,38. هر طريقي ۾ ڪجهه فائدا ۽ نقصان آهن ۽ لازمي طور تي چونڊيو وڃي گهربل ايپليڪيشن جي بنياد تي، جيئن ڪنهن ٻئي هنڌ بيان ڪيو ويو آهي35,39. graphene/graphite فلمن لاءِ جيڪي ڪيٽيليٽڪ ذيلي ذخيري تي اڀريا ويا آھن، گلي ڪيميائي عملن جي ذريعي منتقلي (جنھن مان پوليميٿيل ميٿيڪريليٽ (PMMA) سڀ کان وڌيڪ استعمال ٿيل سپورٽ پرت آھي) پھريون پسند رھي ٿو 13,30,34,38,40,41,42. توهان وغيره. اهو ذڪر ڪيو ويو آهي ته اين جي ايف جي منتقلي لاء ڪو به پوليمر استعمال نه ڪيو ويو آهي (نمونء جي ماپ لڳ ڀڳ 4 cm2) 25,43، پر نموني جي استحڪام ۽ / يا منتقلي دوران هٿ ڪرڻ بابت ڪا به تفصيل فراهم نه ڪئي وئي هئي؛ پوليمر استعمال ڪندي ويٽ ڪيمسٽري پروسيس ڪيترن ئي مرحلن تي مشتمل آهي، جنهن ۾ ايپليڪيشن ۽ بعد ۾ قرباني واري پوليمر پرت کي ختم ڪرڻ 30,38,40,41,42 شامل آهن. هن عمل ۾ نقصان آهي: مثال طور، پوليمر residues وڌي فلم جي ملڪيت کي تبديل ڪري سگهو ٿا38. اضافي پروسيسنگ بقايا پوليمر کي ختم ڪري سگهي ٿو، پر اهي اضافي قدم فلم جي پيداوار جي قيمت ۽ وقت وڌائي 38,40. CVD جي واڌ جي دوران، گرافين جي هڪ پرت نه رڳو ڪئٽالسٽ ورق جي سامهون واري پاسي (جي طرف ٻاڦ جي وهڪري کي منهن ڏيڻو آهي) تي جمع ڪيو ويندو آهي، پر ان جي پوئين پاسي پڻ. بهرحال، بعد ۾ هڪ فضول پيداوار سمجهيو ويندو آهي ۽ جلدي نرم پلازما 38,41 ذريعي ختم ڪري سگهجي ٿو. هن فلم کي ريسائڪل ڪرڻ سان پيداوار کي وڌائڻ ۾ مدد ملي سگهي ٿي، جيتوڻيڪ اها ڪاربان فلم کان گهٽ معيار جي هجي.
هتي، اسان CVD پاران پولي ڪرسٽل لائن نڪيل ورق تي اعلي ساخت جي معيار سان اين جي ايف جي ويفر-اسڪيل بيفيشل ترقي جي تياري جي رپورٽ ڪريون ٿا. اهو جائزو ورتو ويو ته ورق جي سامهون ۽ پوئتي مٿاڇري جي خرابي ڪيئن اين جي ايف جي مورفولوجي ۽ ساخت کي متاثر ڪري ٿي. اسان نِڪل ورق جي ٻنهي پاسن کان NGF جي قيمتي ۽ ماحول دوست پوليمر جي مفت منتقلي جو پڻ مظاهرو ڪريون ٿا ۽ ڏيکاريون ٿا ته ڪيئن اڳيان ۽ پوئتي فلمون مختلف ايپليڪيشنن لاءِ موزون آهن.
هيٺيون سيڪشن مختلف گرافائيٽ فلمن جي ٿلهي تي ٻڌل گرافيني تہن جي تعداد جي لحاظ سان بحث ڪن ٿا: (i) سنگل پرت گرافين (SLG، 1 پرت)، (ii) چند پرت گرافين (FLG، <10 تہه)، (iii) ملٽي ليئر گرافين ( MLG، 10-30 پرت) ۽ (iv) NGF (~ 300 تہه). بعد ۾ سڀ کان وڌيڪ عام ٿلهي آهي جيڪا علائقي جي فيصد جي طور تي ظاهر ڪئي وئي آهي (تقريبن 97٪ ايراضي في 100 µm2) 30. ان ڪري سڄي فلم کي صرف NGF سڏيو ويندو آهي.
graphene ۽ graphite فلمن جي ٺاھڻ لاءِ استعمال ٿيندڙ پولي ڪرسٽل nickel ورق انھن جي ٺاھڻ ۽ بعد ۾ پروسيسنگ جي نتيجي ۾ مختلف بناوت آھن. اسان تازو ٻڌايو ته NGF30 جي ترقي جي عمل کي بهتر ڪرڻ لاء هڪ مطالعو. اسان ڏيکاريون ٿا ته پروسيس پيٽرولر جهڙوڪ اينيلنگ ٽائيم ۽ چيمبر پريشر ترقي جي مرحلي دوران يونيفارم ٿلهي جي NGFs حاصل ڪرڻ ۾ اهم ڪردار ادا ڪن ٿا. هتي، اسان وڌيڪ تحقيق ڪئي NGF تي پالش ٿيل فرنٽ (FS) ۽ غير پالش ٿيل پوئتي (BS) نڪيل ورق جي سطحن تي (Fig. 1a). ٽن قسمن جا نمونا FS ۽ BS جاچيا ويا، جيڪي جدول 1 ۾ ڏنل آهن. بصري معائني تي، نڪيل ورق (NiAG) جي ٻنهي پاسن تي NGF جي هڪجهڙائي واري واڌ کي ڏسي سگهجي ٿو بلڪ ني سبسٽريٽ جي رنگ جي تبديليءَ سان هڪ خاص ڌاتو چانديءَ مان. گرين کان مٽي گرين رنگ (Fig. 1a)؛ خوردبيني ماپن جي تصديق ڪئي وئي (Fig. 1b، c). FS-NGF جو هڪ عام رامان اسپيڪٽرم روشن علائقي ۾ مشاهدو ڪيو ويو آهي ۽ ڳاڙهي، نيري ۽ نارنگي تيرن سان ڏيکاريل آهي شڪل 1b ۾ شڪل 1c ۾ ڏيکاريل آهي. graphite G (1683 cm−1) ۽ 2D (2696 cm−1) جون خاصيتون Raman peaks انتهائي ڪرسٽل NGF (Fig. 1c، Table SI1) جي واڌ جي تصديق ڪن ٿيون. سڄي فلم ۾، رامن اسپيڪٽرا جي شدت جو تناسب (I2D/IG) ~ 0.3 سان ڏٺو ويو، جڏهن ته Raman spectra with I2D/IG = 0.8 گهٽ ۾ گهٽ ڏٺو ويو. سڄي فلم ۾ عيب واري چوٽي (D = 1350 cm-1) جي غير موجودگي اين جي ايف جي ترقي جي اعلي معيار کي اشارو ڪري ٿي. ساڳئي ريتن جا نتيجا BS-NGF نموني تي حاصل ڪيا ويا (شڪل SI1 a ۽ b، ٽيبل SI1).
NiAG FS- ۽ BS-NGF جو مقابلو: (a) هڪ عام NGF (NiAG) نموني جي تصوير جيڪا NGF جي واڌ ويفر اسڪيل تي ڏيکاريندي (55 cm2) ۽ نتيجي ۾ BS- ۽ FS-Ni ورق جا نمونا، (b) FS-NGF تصويرن/ ني هڪ نظري خوردبيني ذريعي حاصل ڪئي، (c) عام رامن اسپيڪٽرا رڪارڊ ٿيل پينل ب ۾ مختلف پوزيشن تي، (d، f) SEM تصويرون مختلف ميگنيفڪيشنز تي FS-NGF/Ni تي، (e، g) SEM تصويرون مختلف ميگنيفڪيشنز تي سيٽ BS -NGF/Ni. نيرو تير FLG علائقي ڏانهن اشارو ڪري ٿو، نارنگي تير MLG علائقي کي اشارو ڪري ٿو (FLG علائقي جي ويجهو)، ڳاڙهو تير NGF علائقي ڏانهن اشارو ڪري ٿو، ۽ ميگنٽا تير فولڊ کي اشارو ڪري ٿو.
جيئن ته ترقي جو دارومدار ابتدائي ذيلي ذخيري جي ٿلهي، ڪرسٽل جي سائيز، واقفيت، ۽ اناج جي حدن تي آهي، وڏي ايراضين تي NGF ٿلهي جو مناسب ڪنٽرول حاصل ڪرڻ هڪ چئلينج رهي ٿو 20,34,44. ھن مطالعي جو مواد استعمال ڪيو آھي جيڪو اسان اڳ ۾ شايع ڪيو آھي 30. اهو عمل 0.1 کان 3٪ في 100 µm230 جي روشني واري علائقي کي پيدا ڪري ٿو. هيٺين حصن ۾، اسان ٻنهي قسمن جي علائقن جا نتيجا پيش ڪندا آهيون. هاء ميگنيفڪيشن SEM تصويرون ٻنهي پاسن تي ڪيترن ئي روشن برعڪس علائقن جي موجودگي کي ظاهر ڪن ٿيون (Fig. 1f,g)، FLG ۽ MLG علائقن جي موجودگي کي 30,45 ظاهر ڪن ٿيون. اها پڻ تصديق ڪئي وئي رامان اسڪرنگنگ (تصوير 1c) ۽ TEM نتيجن (بعد ۾ "FS-NGF: ساخت ۽ ملڪيت" سيڪشن ۾ بحث ڪيو ويو). FS- ۽ BS-NGF/Ni نموني تي مشاهدو ڪيل FLG ۽ MLG علائقا (اڳتي ۽ پوئتي NGF ني تي پوکيا ويا) شايد وڏي ني (111) اناج تي وڌيا هجن جيڪي اڳ-اينيلنگ 22,30,45 دوران ٺاهيا ويا آهن. فولڊنگ ٻنهي پاسن تي ڏٺو ويو (تصوير 1b، جامني تير سان نشان لڳل). اهي فولڊ اڪثر ڪري CVD ۾ پيدا ٿيل گرافيني ۽ گرافائٽ فلمن ۾ مليا آهن ڇاڪاڻ ته گريفائٽ ۽ نڪل سبسٽريٽ 30,38 جي وچ ۾ حرارتي توسيع جي کوٽائي ۾ وڏي فرق جي ڪري.
AFM تصوير جي تصديق ڪئي وئي آهي ته FS-NGF نموني BS-NGF نموني (Figure SI1) (Figure SI2) کان فليٽ هئي. روٽ جو مطلب چورس (RMS) FS-NGF/Ni (Fig. SI2c) ۽ BS-NGF/Ni (Fig. SI2d) جي ٿلهي جو قدر 82 ۽ 200 nm آهن، (20 × جي ايراضيءَ تي ماپيل) 20 μm2). حاصل ڪيل رياست ۾ نڪل (NiAR) ورق جي سطح جي تجزيي جي بنياد تي اعلي سطحي سطح سمجهي سگهجي ٿي (شڪل SI3). FS ۽ BS-NiAR جون SEM تصويرون تصويرن SI3a-d ۾ ڏيکاريل آهن، مختلف سطحي شڪلين جو مظاهرو ڪندي: پالش ٿيل FS-Ni ورق ۾ نانو- ۽ مائڪرون-سائيز گولي وارا ذرات آهن، جڏهن ته اڻ پولش ٿيل BS-Ni ورق هڪ پيداوار جي ڏاڪڻ کي ظاهر ڪري ٿو. جيئن اعلي طاقت سان ذرات. ۽ رد ڪرڻ. annealed nickel ورق (NiA) جون گھٽ ۽ اعلي ريزوليوشن تصويرون تصوير SI3e-h ۾ ڏيکاريل آھن. انهن انگن اکرن ۾، اسان نڪل ورق جي ٻنهي پاسن تي ڪيترن ئي مائڪرن جي سائيز نڪيل ذرڙن جي موجودگي جو مشاهدو ڪري سگهون ٿا (تصوير SI3e-h). وڏن اناج ۾ ني (111) مٿاڇري جو رخ ٿي سگھي ٿو، جيئن اڳ ڄاڻايل 30,46. FS-NiA ۽ BS-NiA جي وچ ۾ نڪيل ورق جي مورفولوجي ۾ اهم فرق آهن. BS-NGF/Ni جي وڌيڪ خرابي BS-NiAR جي غير پولش ٿيل مٿاڇري جي ڪري آهي، جنهن جي مٿاڇري کي اينيل ڪرڻ کان پوء به خاص طور تي خراب رهي ٿو (شڪل SI3). ترقي جي عمل کان اڳ هن قسم جي مٿاڇري جي خاصيت گرافيني ۽ گرافائٽ فلمن جي خرابي کي ڪنٽرول ڪرڻ جي اجازت ڏئي ٿي. اهو ياد رکڻ گهرجي ته اصل سبسٽريٽ گرافين جي واڌ جي دوران ڪجهه اناج جي بحاليءَ کان گذريو، جنهن اناج جي سائيز کي ٿورو گھٽ ڪيو ۽ انيل ٿيل ورق ۽ ڪيٽيلسٽ فلم22 جي مقابلي ۾ ذيلي ذخيري جي مٿاڇري جي خرابي کي ڪجهه وڌايو.
سبسٽريٽ جي مٿاڇري جي خرابي، اينيلنگ ٽائيم (اناج جي سائيز) 30,47 ۽ رليز ڪنٽرول 43 کي ٺيڪ ڪرڻ سان علائقائي NGF ٿولهه جي هڪجهڙائي کي µm2 ۽/يا اڃا nm2 اسڪيل تائين گھٽائڻ ۾ مدد ملندي (يعني ٿورن نانو ميٽرن جي ٿولهه جي مختلف قسمن). ذيلي ذخيري جي مٿاڇري جي خرابي کي ڪنٽرول ڪرڻ لاء، طريقن جهڙوڪ نڪل ورق جي اليڪٽرولائيٽ پالش ڪرڻ جي طريقن کي سمجهي سگهجي ٿو48. اڳي تيار ڪيل نڪل ورق کي پوءِ گھٽ درجه حرارت (<900 °C) 46 ۽ وقت (<5 منٽ) تي اينيل ڪري سگھجي ٿو ته جيئن وڏن ني (111) اناج جي ٺهڻ کان بچڻ لاءِ (جيڪو FLG جي واڌ لاءِ فائديمند آهي).
SLG ۽ FLG گرافين تيزاب ۽ پاڻي جي مٿاڇري جي تڪرار کي برداشت ڪرڻ جي قابل ناهي، گندي ڪيميائي منتقلي جي عمل دوران ميڪيڪل سپورٽ پرت جي ضرورت هوندي آهي 22,34,38. پوليمر-سپورٽ ٿيل سنگل پرت گرافيني 38 جي گندي ڪيميائي منتقلي جي ابتڙ، اسان ڏٺو ته NGF جي ٻنهي پاسن کي پوليمر سپورٽ کان سواءِ منتقل ڪري سگهجي ٿو، جيئن تصوير 2a ۾ ڏيکاريل آهي (وڌيڪ تفصيل لاءِ شڪل SI4a ڏسو). NGF کي ڏنل ذيلي ذخيري ۾ منتقلي شروع ٿئي ٿي هيٺئين Ni30.49 فلم جي گلي ايچنگ سان. وڌايل NGF/Ni/NGF نموني رات جو 15 mL 70% HNO3 ۾ 600 mL deionized (DI) پاڻي سان ملائي رکيا ويا. Ni ورق جي مڪمل طور حل ٿيڻ کان پوءِ، FS-NGF فليٽ رهي ٿو ۽ مائع جي مٿاڇري تي تري ٿو، جيئن NGF/Ni/NGF نموني، جڏهن ته BS-NGF پاڻيءَ ۾ غرق ٿئي ٿو (تصوير 2a،b). ان کان پوءِ الڳ ٿيل NGF کي هڪ بيڪر مان منتقل ڪيو ويو جنهن ۾ تازو ڊيونائيزڊ پاڻي هوندو هو ۽ ان کان الڳ ٿيل NGF کي چڱيءَ طرح ڌوئي ويندو هو، جنهن کي ڪنڪيو شيشي جي ڊش ذريعي چار کان ڇهه ڀيرا ورجايو ويندو هو. آخرڪار، FS-NGF ۽ BS-NGF گهربل سبسٽٽ تي رکيا ويا (Fig. 2c).
نڪيل ورق تي پوکيل NGF لاءِ پوليمر-مفت ويٽ ڪيميڪل جي منتقلي جو عمل: (a) پروسيس فلو ڊراگرام (وڌيڪ تفصيل لاءِ شڪل SI4 ڏسو)، (b) Ni Eching کان پوءِ الڳ ٿيل NGF جو ڊجيٽل فوٽو (2 نمونا)، (c) مثال FS - ۽ BS-NGF منتقلي SiO2/Si substrate ڏانهن، (d) FS-NGF منتقلي مبهم پوليمر سبسٽريٽ ڏانهن، (e) BS-NGF ساڳئي نموني مان پينل ڊي (ٻن حصن ۾ ورهايل)، گولڊ پليٽ ٿيل سي پيپر ڏانهن منتقل ۽ Nafion (لچڪدار شفاف سبسٽريٽ، ڪنڊن تي ڳاڙهي ڪنڊن سان نشان لڳل).
نوٽ ڪريو ته گلي ڪيميائي منتقلي جي طريقن کي استعمال ڪندي SLG جي منتقلي 20-24 ڪلاڪ جي ڪل پروسيسنگ وقت جي ضرورت آهي 38. پوليمر-مفت منتقلي ٽيڪنڪ سان هتي ڏيکاريل آهي (شڪل SI4a)، مجموعي طور تي اين جي ايف جي منتقلي جي پروسيسنگ جو وقت گهٽجي ويو آهي (تقريبن 15 ڪلاڪ). پروسيس تي مشتمل آهي: (قدم 1) هڪ اينچنگ حل تيار ڪريو ۽ نموني کي ان ۾ رکو (~ 10 منٽ)، پوء رات جو انتظار ڪريو ني ايچنگ (~ 7200 منٽ)، (قدم 2) ڊيونائيز ٿيل پاڻي سان ڌوء (قدم - 3) . ديونائيز ٿيل پاڻي ۾ ذخيرو ڪريو يا ٽارگيٽ سبسٽريٽ ڏانهن منتقل ڪريو (20 منٽ). اين جي ايف ۽ بلڪ ميٽرڪس جي وچ ۾ ڦاٿل پاڻي کي ڪيپيلري ايڪشن (بلوٽنگ پيپر استعمال ڪندي) 38 ذريعي ڪڍيو ويندو آهي، پوءِ باقي پاڻي جا ڦڙا قدرتي خشڪ ڪرڻ (تقريبن 30 منٽ) ذريعي ڪڍيا ويندا آهن، ۽ آخر ۾ نموني کي 10 منٽن تائين خشڪ ڪيو ويندو آهي. ويڪيوم اوون ۾ منٽ (10-1 mbar) 50-90 ° C (60 منٽ) 38 تي.
گريفائٽ ڪافي تيز گرمي پد (≥ 200 °C) 50,51,52 تي پاڻي ۽ هوا جي موجودگي کي منهن ڏيڻ لاءِ سڃاتو وڃي ٿو. اسان نمونن جي جانچ ڪئي Raman spectroscopy، SEM، ۽ XRD کان پوءِ ذخيرو ٿيل پاڻي ۾ ڪمري جي درجه حرارت تي ۽ سيل ٿيل بوتلن ۾ ڪٿي به ڪجهه ڏينهن کان هڪ سال تائين (شڪل SI4). ڪابه قابل ذڪر تباهي نه آهي. شڪل 2c ڏيکاري ٿو آزاد بيٺل FS-NGF ۽ BS-NGF deionized پاڻي ۾. اسان انهن کي هڪ SiO2 (300 nm) / Si substrate تي قبضو ڪيو، جيئن شڪل 2c جي شروعات ۾ ڏيکاريل آهي. اضافي طور تي، جيئن تصوير 2d،e ۾ ڏيکاريل آهي، لڳاتار NGF مختلف ذيلي ذيلي ذخيري جهڙوڪ پوليمر (Thermabright polyamide from Nexolve ۽ Nafion) ۽ سون سان ٺهيل ڪاربان پيپر ڏانهن منتقل ڪري سگهجي ٿو. سچل FS-NGF آساني سان ٽارگيٽ سبسٽرٽ تي رکيل هئي (Fig. 2c، d). جڏهن ته، 3 cm2 کان وڏي BS-NGF نموني کي سنڀالڻ ڏکيو هو جڏهن مڪمل طور تي پاڻي ۾ غرق ڪيو ويو. عام طور تي، جڏهن اهي پاڻيءَ ۾ لڙڪڻ شروع ڪن ٿا، ته لاپرواهيءَ سبب اهي ڪڏهن ڪڏهن ٻن يا ٽن حصن ۾ ورهائجن ٿا (تصوير 2e). مجموعي طور تي، اسان PS- ۽ BS-NGF جي پوليمر-مفت منتقلي حاصل ڪرڻ جي قابل ٿي چڪا هئاسين (مسلسل بيحد منتقلي بغير NGF/Ni/NGF جي واڌ 6 cm2 تي) نموني لاءِ 6 ۽ 3 cm2 تائين ايراضيءَ ۾. باقي بچيل وڏا يا ننڍا ٽڪرا (آسانيءَ سان ايچنگ سلوشن يا ڊيونائيزڊ پاڻي ۾ ڏسي سگهجن ٿا) گهربل سبسٽريٽ تي (~ 1 mm2، شڪل SI4b، ڏسو نمونو ٽامي جي گرڊ ۾ منتقل ڪيو ويو آهي جيئن ”FS-NGF: ساخت ۽ ملڪيت (ڳالهائي وئي) تحت "ڍانچي ۽ ملڪيت") يا مستقبل جي استعمال لاء اسٽور (شڪل SI4). هن معيار جي بنياد تي، اسان اندازو لڳايو ته اين جي ايف کي 98-99٪ تائين حاصل ڪري سگهجي ٿو (منتقلي لاء واڌ کان پوء).
پوليمر کان سواءِ منتقلي جا نمونا تفصيل سان تجزيو ڪيا ويا. FS- ۽ BS-NGF/SiO2/Si (Fig. 2c) تي حاصل ڪيل سطحي مورفولوجي خاصيتون آپٽيڪل مائڪرو اسڪوپي (OM) ۽ SEM تصويرون (Fig. SI5 ۽ Fig. 3) استعمال ڪندي ڏيکاريون ويون ته اهي نمونا بغير مائڪرو اسڪوپي جي منتقل ڪيا ويا. ڏسڻ ۾ ايندڙ ڍانچي جو نقصان جيئن ته شگاف، سوراخ، يا اڻڄاتل علائقن. وڌندڙ NGF تي فولڊ (Fig. 3b، d، جامني تير سان نشان لڳل) منتقلي کان پوء برقرار رهي. ٻئي FS- ۽ BS-NGFs FLG علائقن مان ٺهيل آهن (شڪل 3 ۾ نيري تير سان ظاهر ڪيل روشن علائقا). حيرت انگيز طور تي، ڪجھ خراب ٿيل علائقن جي برعڪس عام طور تي الٽراٿين گرافائٽ فلمن جي پوليمر جي منتقلي دوران مشاهدو ڪيو ويو، ڪيترن ئي مائڪرن جي سائيز FLG ۽ MLG علائقا جيڪي NGF سان ڳنڍيندا آهن (شڪل 3d ۾ نيري تير سان نشان لڳل آهن) بغير ڪنهن شگاف يا وقفي جي منتقل ڪيا ويا (شڪل 3d) . 3). . مشيني سالميت وڌيڪ تصديق ڪئي وئي NGF جي TEM ۽ SEM تصويرن کي ليس ڪاربن تانپر گرڊ تي منتقل ڪيو ويو، جيئن بعد ۾ بحث ڪيو ويو ("FS-NGF: ساخت ۽ ملڪيت"). منتقل ٿيل BS-NGF/SiO2/Si FS-NGF/SiO2/Si کان وڌيڪ سخت آهي، ترتيب سان 140 nm ۽ 17 nm جي rms قدرن سان، جيئن شڪل SI6a ۽ b (20 × 20 μm2) ۾ ڏيکاريل آهي. NGF جو RMS قدر SiO2/Si substrate (RMS <2 nm) تي منتقل ٿيل NGF جي ڀيٽ ۾ خاص طور تي گھٽ آھي (اٽڪل 3 ڀيرا) Ni (Figure SI2) تي وڌيل NGF جي ڀيٽ ۾، ظاھر ڪري ٿو ته اضافي خرابي ني جي سطح سان مطابقت رکي ٿي. ان کان علاوه، AFM تصويرون FS- ۽ BS-NGF/SiO2/Si نموني جي ڪنارن تي ڏيکاريا ويا NGF جي ٿلهي 100 ۽ 80 nm، ترتيب سان (تصوير SI7). BS-NGF جي ننڍي ٿلهي مٿاڇري جو نتيجو ٿي سگهي ٿو سڌو سنئون اڳوڻو گيس جي سامهون نه آهي.
منتقل ٿيل NGF (NiAG) بغير پوليمر جي SiO2/Si wafer تي (ڏسو شڪل 2c): (a,b) منتقل ٿيل FS-NGF جون SEM تصويرون: گھٽ ۽ اعلي ميگنيفڪيشن (پينل ۾ نارنگي چورس سان لاڳاپيل). عام علائقن) – a). (c,d) منتقل ٿيل BS-NGF جون SEM تصويرون: گھٽ ۽ اعلي ميگنيفڪيشن (پينل سي ۾ نارنجي اسڪوائر پاران ڏيکاريل عام علائقي سان ملندڙ). (e، f) منتقل ٿيل FS- ۽ BS-NGFs جون AFM تصويرون. نيرو تير FLG علائقي جي نمائندگي ڪري ٿو - روشن برعڪس، سائي تير - ڪارو MLG برعڪس، ڳاڙھو تير - ڪارو ڪنٽراسٽ NGF علائقي جي نمائندگي ڪري ٿو، ميگنٽا تير فولڊ جي نمائندگي ڪري ٿو.
وڌيل ۽ منتقل ٿيل FS- ۽ BS-NGFs جي ڪيميائي ساخت جو تجزيو ڪيو ويو X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) (Fig. 4). ماپيل اسپيڪٽرا (Fig. 4a, b) ۾ هڪ ڪمزور چوٽي ڏٺي وئي، جيڪا وڌيل FS- ۽ BS-NGFs (NiAG) جي Ni substrate (850 eV) سان مطابقت رکي ٿي. منتقل ٿيل FS- ۽ BS-NGF/SiO2/Si جي ماپيل اسپيڪٽرا ۾ ڪي به چوٽيون نه آهن (تصوير 4c؛ BS-NGF/SiO2/Si لاءِ ساڳيا نتيجا نه ڏيکاريا ويا آهن)، اهو ظاهر ڪري ٿو ته منتقلي کان پوءِ ڪو به بقايا ني آلودگي ناهي. . انگ اکر 4d-f ڏيکارين ٿا اعلي ريزوليوشن اسپيڪٽرا جي C 1 s، O 1 s ۽ Si 2p توانائي جي سطحن جي FS-NGF/SiO2/Si. گريفائٽ جي C 1 s جي پابند توانائي 284.4 eV53.54 آهي. graphite جي چوٽيءَ جي لڪير واري شڪل کي عام طور تي غير متناسب سمجهيو ويندو آهي، جيئن شڪل 4d54 ۾ ڏيکاريل آهي. اعلي ريزوليوشن ڪور-سطح C 1 s اسپيڪٽرم (Fig. 4d) پڻ خالص منتقلي جي تصديق ڪئي (يعني، پوليمر جي باقيات نه آهي)، جيڪا اڳئين مطالعي سان مطابقت رکي ٿي 38. تازي وڌيل نموني (NiAG) جي C 1 s اسپيڪٽرا ۽ منتقلي کان پوءِ 0.55 ۽ 0.62 eV، ترتيبوار. اهي قيمتون SLG کان وڌيڪ آهن (0.49 eV SLG لاءِ هڪ SiO2 substrate تي)38. جڏهن ته، اهي قيمتون اڳئين رپورٽ ڪيل لائين ويڊٿن کان ننڍا آهن، انتهائي مبني پائروليٽڪ گرافيني نموني (~ 0.75 eV) 53,54,55، موجوده مواد ۾ ناقص ڪاربان سائيٽن جي غير موجودگي کي ظاهر ڪن ٿا. C 1 s ۽ O 1 s زميني سطح جي اسپيڪٽرا ۾ پڻ ڪلهن جي کوٽ آهي، اعلي ريزوليوشن جي چوٽي deconvolution54 جي ضرورت کي ختم ڪندي. اتي π → π* سيٽلائيٽ جي چوٽي 291.1 eV جي چوڌاري آهي، جيڪا اڪثر ڪري گرافائٽ نموني ۾ ڏسڻ ۾ ايندي آهي. 103 eV ۽ 532.5 eV سگنل Si 2p ۽ O 1 s ڪور ليول اسپيڪٽرا ۾ (ڏسو تصوير. 4e، f) ترتيب سان SiO2 56 سبسٽرا ڏانهن منسوب ڪيا ويا آهن. XPS هڪ مٿاڇري تي حساس ٽيڪنڪ آهي، تنهنڪري NGF جي منتقلي کان اڳ ۽ بعد ۾ دريافت ڪيل Ni ۽ SiO2 سان لاڳاپيل سگنل، ترتيب سان، فرض ڪيو وڃي ٿو ته اهي FLG علائقي مان نڪرندا آهن. ساڳئي نتيجن کي منتقل ٿيل BS-NGF نموني لاء ڏٺو ويو (نه ڏيکاريل).
NiAG XPS نتيجا: (ac) سروي اسپيڪٽرا جي مختلف عنصري ايٽمي مجموعن جي ترقي يافته FS-NGF/Ni، BS-NGF/Ni ۽ منتقل ٿيل FS-NGF/SiO2/Si، ترتيب سان. (d-f) بنيادي سطحن جي اعلي ريزوليوشن اسپيڪٽرا C 1 s, O 1s ۽ Si 2p جي FS-NGF/SiO2/Si نموني.
منتقل ٿيل اين جي ايف ڪرسٽل جي مجموعي معيار جو جائزو ورتو ويو ايڪس ري ڊفريشن (XRD). منتقل ٿيل FS- ۽ BS-NGF/SiO2/Si جا عام XRD نمونا (Fig. SI8) 26.6° ۽ 54.7° تي تفاوت جي چوٽي (0 0 0 2) ۽ (0 0 0 4) جي موجودگي کي ظاهر ڪن ٿا، جهڙوڪ گرافائٽ. . هي NGF جي اعلي ڪرسٽل معيار جي تصديق ڪري ٿو ۽ d = 0.335 nm جي وچ واري فاصلي سان ملندو آهي، جيڪو منتقلي جي قدم کان پوء برقرار رکيو ويندو آهي. تفاوت جي چوٽي (0 0 0 2) جي شدت تفاوت جي چوٽي (0 0 0 4) جي لڳ ڀڳ 30 ڀيرا آهي، اهو ظاهر ڪري ٿو ته NGF کرسٽل جهاز نموني جي مٿاڇري سان چڱي طرح ٺهيل آهي.
SEM، Raman spectroscopy، XPS ۽ XRD جي نتيجن موجب، BS-NGF/Ni جي معيار کي FS-NGF/Ni جي برابر ملي ويو، جيتوڻيڪ ان جي rms خرابي ٿوري گهڻي هئي (شڪل SI2، SI5) ۽ SI7).
200 nm ٿلهي تائين پوليمر سپورٽ پرت سان SLGs پاڻي تي تري سگھن ٿا. هي سيٽ اپ عام طور تي پوليمر جي مدد سان گندي ڪيميائي منتقلي جي عملن ۾ استعمال ٿيندو آهي 22,38. گرافين ۽ گريفائٽ هائيڊروفوبڪ آهن (گلي زاويه 80-90°) 57. graphene ۽ FLG ٻنهي جي امڪاني توانائي جي سطحن کي ڪافي فليٽ ٻڌايو ويو آهي، گهٽ امڪاني توانائي سان (~ 1 kJ/mol) سطح تي پاڻي جي پسمانده حرڪت لاءِ 58. تنهن هوندي به، پاڻيءَ جي رابطي واري توانائيءَ جي حساب سان گرافيني ۽ گرافين جي ٽن تہن سان لڳ ڀڳ −13 ۽ −15 kJ/mol،58 آهن، اهو ظاهر ڪري ٿو ته پاڻيءَ جو NGF (اٽڪل 300 تہه) سان تعامل گرافين جي مقابلي ۾ گهٽ آهي. اهو هڪ سبب ٿي سگهي ٿو ڇو ته فري اسٽينڊنگ NGF پاڻيء جي سطح تي فليٽ رهي ٿي، جڏهن ته فري اسٽينڊنگ گرافين (جيڪو پاڻي ۾ تري ٿو) مٿي ڪري ٿو ۽ ڀڄي ٿو. جڏهن NGF مڪمل طور تي پاڻيءَ ۾ ٻڏي ويندو آهي (نتيجا ساڳيا هوندا آهن ڳاڙهي ۽ لوڻ واري NGF لاءِ)، ان جا ڪنارا موڙيندا آهن (شڪل SI4). مڪمل وسرجن جي صورت ۾، اها توقع ڪئي وڃي ٿي ته NGF-پاڻيءَ جي رابطي واري توانائي تقريبن ٻيڻي ٿي ويندي (سچل NGF جي مقابلي ۾) ۽ NGF جي ڪنارن کي هڪ اعلي رابطي واري زاويه (هائيڊروفوبيسيٽي) کي برقرار رکڻ لاءِ. اسان يقين رکون ٿا ته حڪمت عمليون ٺاهي سگھجن ٿيون ته سرايت ٿيل اين جي ايف جي ڪنارن جي ڪنارن کي ڇڪڻ کان بچڻ لاء. ھڪڙو طريقو آھي مخلوط سالوينٽس استعمال ڪرڻ لاءِ گريفائيٽ فلم 59 جي ويٽنگ رد عمل کي ماڊل ڪرڻ لاءِ.
گلي ڪيميائي منتقلي جي عملن جي ذريعي مختلف قسم جي ذيلي ذخيرو کي SLG جي منتقلي اڳ ۾ ٻڌايو ويو آهي. اهو عام طور تي قبول ڪيو ويو آهي ته ضعيف وان ڊير وال قوتون گرافين / گرافائٽ فلمن ۽ ذيلي ذيلي ذيلي ذخيري جي وچ ۾ موجود آهن (اها سخت ذيلي ذيلي ذيلي ذخيري جهڙوڪ SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si pillars22 ۽ lacy carbon films30, 34 يا لچڪدار سبسٽريٽس جهڙوڪ پوليمائيڊ 37). هتي اسان فرض ڪريون ٿا ته هڪ ئي قسم جا تعامل غالب آهن. اسان هتي پيش ڪيل ڪنهن به ذيلي ذخيري لاءِ NGF جي ڪنهن به نقصان يا ڇڪڻ جو مشاهدو نه ڪيو آهي ميڪيڪل هينڊلنگ دوران (خلا ۽/يا ماحولي حالتن هيٺ خاصيتن جي دوران يا اسٽوريج دوران) (مثال طور، شڪل 2، SI7 ۽ SI9). ان کان علاوه، اسان NGF/SiO2/Si نموني (Fig. 4) جي بنيادي سطح جي XPS C 1 s اسپيڪٽرم ۾ SiC چوٽي جو مشاهدو نه ڪيو. اهي نتيجا ظاهر ڪن ٿا ته اين جي ايف ۽ ٽارگيٽ سبسٽٽ جي وچ ۾ ڪو به ڪيميائي بانڊ ناهي.
پوئين حصي ۾، "FS- ۽ BS-NGF جي پوليمر آزاد منتقلي،" اسان اهو ظاهر ڪيو ته NGF نڪل ورق جي ٻنهي پاسن تي وڌي ۽ منتقل ڪري سگهي ٿو. اهي FS-NGFs ۽ BS-NGFs مٿاڇري جي خرابيءَ جي لحاظ کان هڪجهڙا نه آهن، جنهن اسان کي هر قسم جي لاءِ سڀ کان وڌيڪ موزون ايپليڪيشنون ڳولڻ لاءِ چيو.
FS-NGF جي شفافيت ۽ هموار مٿاڇري تي غور ڪندي، اسان ان جي مقامي ڍانچي، نظرياتي ۽ برقي ملڪيتن جو وڌيڪ تفصيل سان اڀياس ڪيو. پوليمر جي منتقلي جي بغير FS-NGF جي جوڙجڪ ۽ جوڙجڪ ٽرانسميشن اليڪٽران مائڪروسکوپي (TEM) اميجنگ ۽ منتخب ٿيل علائقو اليڪٽران ڊفريشن (SAED) نموني جي تجزيي سان منسوب ڪيا ويا. لاڳاپيل نتيجا شڪل 5 ۾ ڏيکاريا ويا آهن. گھٽ ميگنيفڪيشن پلانر TEM اميجنگ NGF ۽ FLG علائقن جي موجودگي کي مختلف اليڪٽران ڪنٽراسٽ خاصيتن سان ظاهر ڪيو، يعني اونداهي ۽ روشن علائقا، ترتيب سان (تصوير 5a). فلم مجموعي طور تي NGF ۽ FLG جي مختلف علائقن جي وچ ۾ سٺي ميڪانياتي سالميت ۽ استحڪام ڏيکاري ٿي، سٺي اوورليپ سان ۽ ڪو به نقصان يا ڇڪڻ، جنهن جي تصديق پڻ ڪئي وئي SEM (Figure 3) ۽ اعلي ميگنيفڪيشن TEM مطالعي (Figure 5c-e). خاص طور تي، تصوير ۾. تصوير 5d پل جي جوڙجڪ کي ان جي سڀ کان وڏي حصي تي ڏيکاري ٿو (تصوير 5d ۾ ڪارو ڊاٽ ٿيل تير سان نشان لڳل پوزيشن)، جيڪا ھڪڙي ٽڪنڊي شڪل سان ٺھيل آھي ۽ اٽڪل 51 جي ويڪر واري گرافيني پرت تي مشتمل آھي. 0.33 ± 0.01 nm جي interplanar جي فاصلي سان ٺهڪندڙ وڌيڪ تنگ علائقي ۾ گرافين جي ڪيترن ئي تہن تائين گھٽجي ويندي آهي (شڪل 5 ڊي ۾ مضبوط ڪارو تير جي آخر ۾).
ڪاربان ليسي ڪاپر گرڊ تي پوليمر-آزاد NiAG نموني جي Planar TEM تصوير: (a, b) گھٽ ميگنيفڪيشن TEM تصويرون جن ۾ NGF ۽ FLG علائقا، (سي) پينل-اي ۽ پينل-بي ۾ مختلف علائقن جون اعليٰ ميگنيفڪيشن تصويرون آهن. ساڳئي رنگ جا نشان لڳل تير. پينل الف ۽ سي ۾ سائي تير بيم جي ترتيب جي دوران نقصان جي سرڪلر علائقن جي نشاندهي ڪن ٿا. (f-i) پينلن ۾ الف کان سي، مختلف علائقن ۾ SAED نمونن کي ترتيب سان نيري، سائي، نارنجي ۽ ڳاڙهي حلقن سان ظاهر ڪيو ويو آهي.
تصوير 5c ۾ ربن جو ڍانچو ڏيکاري ٿو (ڳاڙهي تير سان نشان لڳل) گرافائٽ لٽيس جهازن جو عمودي رخ، جيڪو ٿي سگهي ٿو فلم سان گڏ نانو فولڊز جي ٺهڻ سبب (شڪل 5c ۾ انسيٽ) اضافي غير معاوضي واري شيئر جي دٻاءُ سبب 30,61,62 . اعلي ريزوليوشن TEM جي تحت، اهي نانو فولڊ 30 باقي اين جي ايف علائقي جي ڀيٽ ۾ هڪ مختلف ڪرسٽللوگرافڪ واقفيت ڏيکاري ٿو؛ گريفائٽ جا بنيادي پلاٽ لڳ ڀڳ عمودي طور تي مبني آهن، بلڪه افقي طور تي باقي فلم وانگر (شڪل 5c ۾ داخل ٿيل). اهڙي طرح، FLG علائقو ڪڏهن ڪڏهن لڪير ۽ تنگ بينڊ جهڙو فولڊ (نيرو تير سان نشان لڳل) ڏيکاري ٿو، جيڪي ترتيب سان انگ 5b، 5e ۾ گهٽ ۽ وچولي واڌ تي ظاهر ٿين ٿا. شڪل 5e ۾ انسيٽ FLG شعبي ۾ ٻن ۽ ٽن-پرت گرافيني تہن جي موجودگي جي تصديق ڪري ٿو (انٽرپلانر فاصلو 0.33 ± 0.01 nm)، جيڪو اسان جي پوئين نتيجن سان سٺي معاهدي ۾ آهي30. اضافي طور تي، پوليمر-مفت NGF جون رڪارڊ ٿيل SEM تصويرون تانپر گرڊ تي ليسي ڪاربان فلمن سان منتقل ڪيون ويون آهن (مٿين ڏيک TEM ماپن کي انجام ڏيڻ کان پوءِ) شڪل SI9 ۾ ڏيکاريل آهن. چڱي طرح معطل ٿيل FLG علائقو (نيري تير سان نشان لڳل) ۽ ٽوٽل علائقو شڪل SI9f ۾. نيري تير (منتقل ٿيل اين جي ايف جي ڪناري تي) ارادي طور تي پيش ڪيو ويو آهي ته FLG علائقي پوليمر جي بغير منتقلي جي عمل جي مزاحمت ڪري سگهي ٿي. تت ۾، اهي تصويرون تصديق ڪن ٿيون ته جزوي طور تي معطل ٿيل NGF (بشمول FLG علائقي) ميڪانياتي سالميت برقرار رکي ٿي جيتوڻيڪ سخت هينڊلنگ ۽ TEM ۽ SEM ماپن جي دوران اعلي ويڪيوم جي نمائش (شڪل SI9).
NGF جي شاندار فليٽ جي ڪري (ڏسو شڪل 5a)، SAED ساخت جو تجزيو ڪرڻ لاءِ [0001] ڊومين جي محور سان گڏ فليڪس کي ترتيب ڏيڻ ڏکيو ناهي. فلم جي مقامي ٿلهي ۽ ان جي مقام تي منحصر ڪري، دلچسپي جي ڪيترن ئي علائقن (12 پوائنٽس) جي سڃاڻپ ڪئي وئي اليڪٽران جي تفاوت مطالعي لاء. شڪل 5a-c ۾، انهن مان چار عام علائقا ڏيکاريا ويا آهن ۽ رنگين حلقن سان نشان لڳل آهن (نيرو، سائي، نارنگي، ۽ ڳاڙهي ڪوڊ ٿيل). SAED موڊ لاءِ شڪل 2 ۽ 3. انگ اکر 5f ۽ g حاصل ڪيا ويا FLG علائقي مان ڏيکاريا ويا آھن شڪل 5 ۽ 5 ۾. جيئن ڏيکاريل آھن انگ اکر 5b ۽ c، ترتيب سان. انهن وٽ هڪ هيڪساگونل ڍانچي آهي جهڙوڪ موڙيندڙ گرافين 63. خاص طور تي، شڪل 5f ڏيکاري ٿو ٽي سپرمپوز ٿيل نمونن جي ساڳي رخ سان [0001] زون جي محور، 10° ۽ 20° ذريعي گھميل، جيئن ثابت ٿئي ٿو ته ٽن جوڙن (10-10) عڪسن جي ڪوئلي بي ميلاپ سان. اهڙيءَ طرح، شڪل 5g ڏيکاري ٿو ٻه سپرمپوزڊ هيڪساگونل نمونن کي 20° گھمايو ويو. FLG علائقي ۾ هيڪساگونل نمونن جا ٻه يا ٽي گروهه پيدا ٿي سگهن ٿا ٽن جهازن ۾ يا جهاز کان ٻاهر گرافيني پرت 33 هڪ ٻئي جي نسبت سان گھميل. ان جي ابتڙ، شڪل 5h،i ۾ اليڪٽران جي تفاوت جا نمونا (تصوير 5a ۾ ڏيکاريل NGF علائقي سان ملندڙ) ھڪڙو [0001] نمونو ڏيکاريندو آھي مجموعي طور تي وڌيڪ نقطي تفاوت جي شدت سان، وڌيڪ مادي ٿلهي سان ملندڙ جلندڙ. اهي SAED ماڊل FLG جي ڀيٽ ۾ ٿلهي گرافڪ ڍانچي ۽ وچولي رخ سان ملن ٿا، جيئن انڊيڪس 64 مان ڄاڻايو ويو آهي. اين جي ايف جي ڪرسٽل جي خاصيتن جي خاصيت ٻن يا ٽن سپرمپوزڊ گريفائٽ (يا گرافين) ڪرسٽلائٽس جي گڏيل وجود کي ظاهر ڪيو. FLG علائقي ۾ خاص طور تي قابل ذڪر اهو آهي ته ڪرسٽلائٽس هڪ خاص حد تائين جهاز جي اندر يا جهاز کان ٻاهر جي غلطي آهي. 17°، 22° ۽ 25° جي جهاز ۾ گردش واري زاويه سان گڏ گريفائيٽ جا ذرڙا/پرت اڳ ۾ ئي رپورٽ ڪيا ويا آهن NGF لاءِ جيڪي ني 64 فلمن تي وڌيا ويا آهن. هن مطالعي ۾ مشاهدو ڪيل گردش زاويه قدر اڳئين مشاهدو ڪيل گردش زاوين (±1°) سان ٺهڪندڙ BLG63 گرافين لاءِ هڪجهڙائي رکن ٿا.
NGF/SiO2/Si جي برقي ملڪيت 300 K تي ماپ ڪئي وئي 10 × 3 mm2 جي ايراضيء تي. اليڪٽران ڪيريئر ڪنسنٽريشن، متحرڪ ۽ چالڪيت جا قدر 1.6 × 1020 cm-3، 220 cm2 V-1 C-1 ۽ 2000 S-cm-1 آهن. اسان جي NGF جي متحرڪ ۽ چالکائي قدر قدرتي graphite2 سان ملندڙ جلندڙ آهن ۽ تجارتي طور تي موجود اعلي مبني پائيروليٽڪ گريفائٽ (3000 °C تي پيدا ڪيل) 29 کان وڌيڪ آهن. مشاهدو ٿيل اليڪٽران ڪيريئر ڪنسنٽريشن ويلز جا ٻه آرڊر آهن جيڪي تازو رپورٽ ڪيا ويا آهن (7.25 × 10 سينٽي-3) مائڪرون ٿلهي گريفائٽ فلمن لاءِ جيڪي اعليٰ درجه حرارت (3200 °C) پوليمائيڊ شيٽس 20 استعمال ڪندي تيار ڪيا ويا آهن.
اسان FS-NGF تي UV-ڏسڻ واري ٽرانسميشن جي ماپ پڻ ڪئي جيڪا کوارٽز سبسٽرن ڏانهن منتقل ڪئي وئي (شڪل 6). نتيجو ڪندڙ اسپيڪٽرم 350-800 nm جي حد ۾ 62٪ جي لڳ ڀڳ مسلسل منتقلي ڏيکاري ٿو، اهو ظاهر ڪري ٿو ته NGF نظر ايندڙ روشني ڏانهن مترجم آهي. حقيقت ۾، نالو "KAUST" تصوير 6b ۾ نموني جي ڊجيٽل تصوير ۾ ڏسي سگھجي ٿو. جيتوڻيڪ NGF جي nanocrystalline ڍانچي SLG کان مختلف آهي، پرت جي تعداد جو اندازو لڳائي سگهجي ٿو 2.3٪ ٽرانسميشن نقصان في اضافي پرت 65 جي قاعدي سان. هن رشتي جي مطابق، 38 سيڪڙو ٽرانسميشن نقصان سان گرافيني پرت جو تعداد 21 آهي. وڌايل اين جي ايف بنيادي طور تي 300 گرافيني تہن تي مشتمل آهي، يعني اٽڪل 100 nm ٿلهي (تصوير 1، SI5 ۽ SI7). تنهن ڪري، اسان فرض ڪريون ٿا ته مشاهدو نظرياتي شفافيت FLG ۽ MLG علائقن سان ملندڙ جلندڙ آهي، ڇاڪاڻ ته اهي سڄي فلم ۾ ورهايل آهن (Figs. 1، 3، 5 ۽ 6c). مٿين ساخت جي ڊيٽا کان علاوه، چالکائي ۽ شفافيت پڻ منتقل ٿيل اين جي ايف جي اعلي ڪرسٽل معيار جي تصديق ڪري ٿي.
(a) UV-visible transmittance ماپ، (b) نمائندي نموني استعمال ڪندي ڪوارٽز تي عام NGF منتقلي. (c) NGF جو اسڪيميٽ (ڪارو باڪس) هڪجهڙائي سان ورهايل FLG ۽ MLG علائقن سان سڄي نموني ۾ گرين بي ترتيب شڪلين جي طور تي نشان لڳل آهن (ڏسو شڪل 1) (تقريبن 0.1-3٪ ايراضي في 100 μm2). آريگرام ۾ بي ترتيب شڪلون ۽ انهن جي سائيز صرف مثالي مقصدن لاءِ آهن ۽ حقيقي علائقن سان مطابقت نه رکن ٿيون.
CVD پاران وڌيل مترجم NGF اڳ ۾ ننگي سلڪون سطحن تي منتقل ڪيو ويو آهي ۽ سولر سيلز 15,16 ۾ استعمال ڪيو ويو آهي. نتيجي ۾ پاور تبادلي جي ڪارڪردگي (PCE) 1.5٪ آهي. اهي اين جي ايف ڪيترن ئي ڪمن کي انجام ڏين ٿا جهڙوڪ فعال مرڪب تہه، چارج ٽرانسپورٽ رستا، ۽ شفاف اليڪٽرروڊ 15,16. بهرحال، گرافائٽ فلم يونيفارم نه آهي. وڌيڪ اصلاح ضروري آهي احتياط سان شيٽ جي مزاحمت ۽ گرافائٽ اليڪٽرروڊ جي آپٽيڪل ٽرانسميشن کي ڪنٽرول ڪندي، ڇاڪاڻ ته اهي ٻئي خاصيتون شمسي سيل 15,16 جي PCE قدر کي طئي ڪرڻ ۾ اهم ڪردار ادا ڪن ٿيون. عام طور تي، گرافين فلمون 97.7 سيڪڙو شفاف روشنيءَ لاءِ هونديون آهن، پر 200-3000 ohms/sq.16 جي شيٽ جي مزاحمت هوندي آهي. گرافين فلمن جي مٿاڇري جي مزاحمت کي تہن جو تعداد وڌائڻ سان گھٽائي سگھجي ٿو (گرافين جي تہن جي گھڻن منتقلي) ۽ HNO3 (~30 Ohm/sq.)66 سان ڊاپنگ. بهرحال، اهو عمل هڪ ڊگهو وقت وٺندو آهي ۽ مختلف منتقلي تہه هميشه سٺي رابطي کي برقرار نه رکندو آهي. اسان جي سامهون واري پاسي NGF ۾ خاصيتون آهن جهڙوڪ چالکائي 2000 S/cm، فلم شيٽ جي مزاحمت 50 ohm/sq. ۽ 62٪ شفافيت، ان کي سولر سيلز 15,16 ۾ conductive چينل يا انسداد اليڪٽرروڊز لاء هڪ قابل عمل متبادل بڻائي ٿو.
جيتوڻيڪ BS-NGF جي ساخت ۽ مٿاڇري جي ڪيمسٽري FS-NGF سان ملندڙ جلندڙ آهي، ان جي خرابي مختلف آهي ("FS- ۽ BS-NGF جي واڌ"). اڳي، اسان استعمال ڪيو الٽرا پتلي فلم graphite22 گئس سينسر طور. تنهن ڪري، اسان گيس سينسنگ ڪمن لاءِ BS-NGF استعمال ڪرڻ جي فزيبلٽي کي آزمايو (شڪل SI10). پهريون، BS-NGF جي mm2-سائيز حصن کي منتقل ڪيو ويو interdigitating electrode sensor chip (Figure SI10a-c). چپ جي پيداوار جي تفصيل اڳ ۾ ٻڌايو ويو آهي؛ ان جو فعال حساس علائقو 9 mm267 آهي. SEM تصويرن ۾ (شڪل SI10b ۽ سي)، هيٺيون سون اليڪٽرروڊ واضح طور تي NGF ذريعي نظر اچي ٿو. ٻيهر، اهو ڏسي سگھجي ٿو ته يونيفارم چپ ڪوريج حاصل ڪئي وئي سڀني نموني لاء. مختلف گيسن جي گيس سينسر جي ماپ کي رڪارڊ ڪيو ويو (تصوير SI10d) (تصوير. SI11) ۽ نتيجن جي جواب جي شرح تصوير ۾ ڏيکاريل آهي. SI10g. امڪاني طور تي ٻين مداخلت ڪندڙ گيسز سميت SO2 (200 ppm)، H2 (2٪)، CH4 (200 ppm)، CO2 (2٪)، H2S (200 ppm) ۽ NH3 (200 ppm). ھڪڙو ممڪن سبب آھي NO2. گئس جي electrophilic فطرت 22,68. جڏهن گرافين جي مٿاڇري تي جذب ٿئي ٿي، اهو سسٽم طرفان اليڪٽرانن جي موجوده جذب کي گھٽائي ٿو. BS-NGF سينسر جي جوابي وقت جي ڊيٽا جو مقابلو اڳ ۾ شايع ٿيل سينسر سان ٽيبل SI2 ۾ پيش ڪيو ويو آهي. UV پلازما، O3 پلازما يا حرارتي (50-150°C) استعمال ڪندي اين جي ايف سينسرز کي ٻيهر چالو ڪرڻ جو ميکانيزم جاري آهي، مثالي طور تي ايمبيڊڊ سسٽم 69 تي عمل ڪندي.
CVD جي عمل دوران، گرافين جي واڌ ڪيٽيلسٽ سبسٽريٽ جي ٻنهي پاسن تي ٿيندي آهي 41. بهرحال، BS-graphene عام طور تي منتقلي جي عمل دوران خارج ٿي ويندي آهي41. هن مطالعي ۾، اسان اهو ظاهر ڪريون ٿا ته اعلي معيار جي اين ايف ايف جي ترقي ۽ پوليمر آزاد اين جي ايف جي منتقلي کي حاصل ڪري سگهجي ٿو ٻنهي پاسن تي ڪيٽيلسٽ سپورٽ. BS-NGF FS-NGF (~ 100 nm) جي ڀيٽ ۾ پتلي (~ 80 nm) آهي، ۽ اهو فرق هن حقيقت سان بيان ڪيو ويو آهي ته BS-Ni سڌو سنئون اڳوڻو گيس جي وهڪري ڏانهن نه آهي. اسان اهو پڻ مليو آهي ته نير سبسٽٽ جي خرابي NGF جي خرابي تي اثر انداز ڪري ٿي. اهي نتيجا ظاهر ڪن ٿا ته اڀريل پلانر FS-NGF گرافين لاءِ اڳڀرائي واري مواد طور استعمال ٿي سگهي ٿو (ايفوليئشن طريقي سان 70) يا شمسي سيلز 15,16 ۾ هڪ conductive چينل جي طور تي. ان جي ابتڙ، BS-NGF گيس جي چڪاس لاءِ استعمال ڪيو ويندو (تصوير SI9) ۽ ممڪن طور تي انرجي اسٽوريج سسٽم 71,72 لاءِ جتي ان جي مٿاڇري جي خرابي مفيد ثابت ٿيندي.
مٿين ڳالهين تي غور ڪندي، موجوده ڪم کي CVD پاران تيار ڪيل اڳ شايع ٿيل گرافائٽ فلمن سان گڏ ڪرڻ ۽ نڪيل ورق استعمال ڪرڻ مفيد آهي. جيئن ته جدول 2 ۾ ڏسي سگھجي ٿو، جيڪي اعليٰ دٻاءُ اسان استعمال ڪيا آھن تن رد عمل جي وقت (ترقي واري مرحلي) کي گھٽ ڪيو جيتوڻيڪ نسبتا گھٽ درجه حرارت (850-1300 ° C جي حد ۾). اسان پڻ معمول کان وڌيڪ ترقي حاصل ڪئي، واڌ جي امڪاني اشارو. غور ڪرڻ لاء ٻيا عنصر آهن، جن مان ڪجهه اسان ٽيبل ۾ شامل ڪيا آهن.
ٻٽي رخا اعليٰ معيار جي اين جي ايف ڪيٽيليٽڪ سي وي ڊي پاران نڪيل ورق تي پوکي وئي هئي. روايتي پوليمر ذيلي ذخيري کي ختم ڪرڻ سان (جيئن ته جيڪي CVD گرافين ۾ استعمال ٿيل آهن)، اسان حاصل ڪريون ٿا NGF جي صاف ۽ عيب کان پاڪ گندي منتقلي (نڪل ورق جي پوئين ۽ سامهون وارين پاسن تي وڌيل) مختلف قسم جي پروسيس-نازڪ ذيلي ذيلي ذخيرو ڏانهن. خاص طور تي، NGF ۾ FLG ۽ MLG علائقا شامل آهن (عام طور تي 0.1٪ کان 3٪ في 100 µm2) جيڪي ٿلهي فلم ۾ چڱي طرح ضم ٿيل آهن. Planar TEM ڏيکاري ٿو ته اهي علائقا ٻن کان ٽن گريفائيٽ/گرافين ذرڙن (ڪرسٽل يا تہه، ترتيب سان) جي اسٽيڪ سان ٺهيل آهن، جن مان ڪجهه 10-20 ° جي گھمڻ واري بي مثال آهن. FLG ۽ MLG علائقا FS-NGF جي شفافيت جا ذميدار آهن. جيئن ته پوئين چادرن لاء، اهي سامهون واري چادر سان متوازي ٿي سگهن ٿيون ۽، جيئن ڏيکاريل آهي، هڪ فنڪشنل مقصد ٿي سگهي ٿو (مثال طور، گئس جي ڳولا لاء). اهي مطالعو صنعتي پيماني تي CVD عملن ۾ فضول ۽ خرچن کي گهٽائڻ لاءِ تمام ڪارآمد آهن.
عام طور تي، CVD NGF جي اوسط ٿلهي (گهٽ- ۽ گھڻ-پرت) گرافين ۽ صنعتي (مائڪرو ميٽر) گرافائٽ شيٽ جي وچ ۾ آهي. انهن جي دلچسپ خاصيتن جي حد، سادو طريقي سان گڏ آهي جيڪا اسان انهن جي پيداوار ۽ ٽرانسپورٽ لاءِ ٺاهيا آهيون، انهن فلمن کي خاص طور تي انهن ايپليڪيشنن لاءِ موزون بڻائي ٿي جن کي گرافائٽ جي فنڪشنل ردعمل جي ضرورت هوندي آهي، في الحال استعمال ٿيندڙ توانائي جي شدت واري صنعتي پيداوار جي عمل جي خرچ کان سواءِ.
هڪ 25-μm-ٿلهي نڪيل ورق (99.5٪ پاڪائي، Goodfellow) هڪ تجارتي سي وي ڊي ريڪٽر (Aixtron 4-inch BMPro) ۾ نصب ڪيو ويو. سسٽم کي ارگون سان صاف ڪيو ويو ۽ 10-3 mbar جي بنيادي دٻاء تائين پهچايو ويو. پوء nickel ورق رکيل آهي. Ar/H2 ۾ (5 منٽ لاءِ ني ورق کي اڳ ۾ رکڻ کان پوءِ، ورق کي 900 °C تي 500 mbar جي دٻاءَ تي بي نقاب ڪيو ويو. NGF کي 5 منٽ لاءِ CH4/H2 (100 cm3 هر هڪ) جي وهڪري ۾ جمع ڪيو ويو. نموني کي پوءِ 700 ° C کان گھٽ درجه حرارت تي آر فلو (4000 cm3) استعمال ڪندي 40 ° C/min تي NGF جي ترقي جي عمل کي بهتر ڪرڻ تي تفصيل بيان ڪيا ويا آهن.
نموني جي مٿاڇري جي مورفولوجي کي SEM پاران Zeiss Merlin خوردبيني (1 kV، 50 PA) استعمال ڪندي ڏٺو ويو. نموني جي مٿاڇري جي خرابي ۽ اين جي ايف جي ٿولهه ماپ ڪئي وئي AFM استعمال ڪندي (طول و عرض آئڪن SPM، بروکر). TEM ۽ SAED ماپون ڪيون ويون FEI Titan 80-300 Cubed مائڪرو اسڪوپ سان ليس هڪ اعلي روشني واري فيلڊ ايميشن گن (300 kV)، هڪ FEI وائين ٽائپ مونوڪروميٽر ۽ هڪ CEOS لينس اسپيريل ايبرريشن درست ڪندڙ حتمي نتيجا حاصل ڪرڻ لاءِ. مقامي قرارداد 0.09 nm. اين جي ايف جا نمونا فليٽ TEM اميجنگ ۽ SAED ڍانچي جي تجزيي لاءِ ڪاربان ليسي ڪوٽيڊ ڪاپر گرڊز ڏانهن منتقل ڪيا ويا. اهڙيء طرح، اڪثر نموني flocs جي حمايت جھلي جي pores ۾ معطل آهن. منتقل ٿيل NGF نموني XRD پاران تجزيو ڪيو ويو. ايڪس-ري تفاوت جا نمونا حاصل ڪيا ويا هڪ پائوڊر diffractometer (Brucker، D2 فيز شفٽر Cu Kα ماخذ سان، 1.5418 Å ۽ LYNXEYE ڊيڪٽر) Cu تابڪاري ماخذ استعمال ڪندي 3 ملي ايم جي بيم اسپاٽ قطر سان.
ڪيترن ئي رامان پوائنٽ جي ماپن کي گڏ ڪرڻ واري ڪنفوڪل خوردبيني (Alpha 300 RA، WITeC) استعمال ڪندي رڪارڊ ڪيو ويو. ھڪڙو 532 nm ليزر گھٽ جوش واري طاقت سان (25٪) حرارتي طور تي متاثر ٿيل اثرات کان بچڻ لاء استعمال ڪيو ويو. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) هڪ Kratos Axis Ultra spectrometer تي ڪئي وئي 300 × 700 μm2 جي نموني واري علائقي تي مونوڪروميٽڪ Al Kα تابڪاري (hν = 1486.6 eV) استعمال ڪندي 150 W جي طاقت تي ريزوليوشن اسپيڪٽرا حاصل ڪئي وئي. 160 eV ۽ 20 eV جي ٽرانسميشن توانائي، ترتيب سان. NGF جا نمونا SiO2 تي منتقل ڪيا ويا (3 × 10 mm2 هر هڪ) 30 W تي PLS6MW (1.06 μm) يٽربيئم فائبر ليزر استعمال ڪندي. ڪاپر وائر رابطا (50 μm ٿلها) هڪ نظري خوردبيني هيٺ چاندي جي پيسٽ استعمال ڪندي ٺاهيا ويا. اليڪٽريڪل ٽرانسپورٽ ۽ هال اثر تجربا ڪيا ويا انهن نمونن تي 300 K ۽ هڪ مقناطيسي فيلڊ جي تبديلي ± 9 Tesla جي جسماني ملڪيت جي ماپ سسٽم ۾ (PPMS EverCool-II، Quantum Design، USA). منتقل ٿيل UV-vis spectra کي 350-800 nm NGF رينج ۾ Lambda 950 UV-vis spectrophotometer استعمال ڪندي رڪارڊ ڪيو ويو، کوارٽز سبسٽراٽس ۽ ڪوارٽز ريفرنس جي نمونن ۾ منتقل ڪيو ويو.
ڪيميائي مزاحمت سينسر (interdigitated electrode چپ) هڪ ڪسٽم پرنٽ ٿيل سرڪٽ بورڊ 73 تي وائرڊ ڪيو ويو ۽ مزاحمت عارضي طور تي ڪڍيو ويو. پرنٽ ٿيل سرڪٽ بورڊ جنهن تي ڊوائيس موجود آهي اهو رابطي واري ٽرمينلز سان ڳنڍيل آهي ۽ گيس سينسنگ چيمبر 74 جي اندر رکيل آهي. مزاحمت جي ماپ 1 V جي وولٽيج تي ورتو ويو آهي مسلسل اسڪين سان گيس جي نمائش تائين ۽ پوءِ ٻيهر صاف ڪيو وڃي. چيمبر کي شروعاتي طور تي 1 ڪلاڪ لاءِ 200 سينٽي ميٽر تي نائٽروجن سان صاف ڪيو ويو ته جيئن چيمبر ۾ موجود ٻين سڀني تجزين کي هٽائڻ کي يقيني بڻايو وڃي، بشمول نمي. انفرادي تجزيي کي پوءِ آهستي آهستي چيمبر ۾ جاري ڪيو ويو 200 cm3 جي ساڳئي وهڪري جي شرح تي N2 سلنڈر بند ڪندي.
هن آرٽيڪل جو هڪ نظر ثاني ٿيل نسخو شايع ڪيو ويو آهي ۽ آرٽيڪل جي چوٽي تي ڏنل لنڪ ذريعي رسائي سگهجي ٿو.
Inagaki، M. ۽ ڪانگ، F. ڪاربن مواد سائنس ۽ انجنيئرنگ: بنيادي. ٻيو ڇاپو ايڊٽ ڪيو ويو. 2014. 542.
پيئرسن، HO هينڊ بڪ آف ڪاربان، گرافائٽ، هيرن ۽ فلرينز: پراپرٽيز، پروسيسنگ ۽ ايپليڪيشنون. پهريون ايڊيشن ايڊٽ ڪيو ويو آهي. 1994، نيو جرسي.
Tsai، W. et al. شفاف پتلي conductive electrodes جي طور تي وڏي ايراضي multilayer graphene / graphite فلمون. درخواست. فزڪس رائيٽ. 95 (12)، 123115 (2009).
بالندين AA گرافيني ۽ نانو اسٽريچرڊ ڪاربان مواد جي حرارتي ملڪيت. نيٽ. مٽي. 10 (8)، 569-581 (2011).
Cheng KY، Brown PW ۽ Cahill DG Thermal conductivity of graphite films grown on Ni (111) گھٽ درجه حرارت جي ڪيميائي وانپ جي جمع ذريعي. فعل مٽي. انٽرفيس 3، 16 (2016).
Hesjedal، T. ڪيميائي وانپ جي جمع ذريعي گرافيني فلمن جي مسلسل واڌ. درخواست. فزڪس رائيٽ. 98 (13)، 133106 (2011).